produkty
Specializace na výrobu propargylalkoholu, 1,4 butyndiolu a 3-chlorpropinu
Propargyl bude polymerovat a explodovat
Počáteční proces je založen na propargylalkoholu jako rozpouštědle, KOH jako bázi, zahřívání za účelem získání cíle.Reakce bez podmínek ředění rozpouštědla bude obsahovat méně nečistot, reakce je čistší.
S ohledem na potenciální katalytickou polymeraci a explozivní rozklad terminálních alkynů se laboratoř Amgen's Hazard Evaluation Lab (HEL) zapojila do hodnocení bezpečnosti a asistovala při optimalizaci procesu před zvětšením objemu reakce až na 2 litry.
DSC test ukazuje, že reakce se začíná rozkládat při 100 °C a uvolňuje energii 3667 J/g, zatímco propargylalkohol a KOH dohromady, energie sice klesne na 2433 J/g, ale teplota rozkladu také klesne na 85 °C, a procesní teplota je příliš blízko 60 °C, bezpečnostní riziko je větší.
K výpočtu dat DSC byla použita Yoshidova korekce a výsledky ukazují, že jak roztoky propargylalkoholu, tak roztoky hydroxidu draselného jsou citlivé na náraz a výbušné.
Kinetická regrese za použití AKTS poskytla TD24 73,5 °C pro čistý propargylalkohol a 45,9 °C pro jeho 3M roztok KOH.Systém proto není vhodný pro zvětšování.
Dále otestujte reakční roztok pomocí ARC, malé uvolňování tepla při 46 °C, adiabatické zvýšení teploty o 6 °C, by mělo být cílovým uvolňováním reakčního tepla.Při 76 °C došlo k silnému uvolnění tepla a plynu, což přímo způsobilo explozi testovací nádrže.Dále je ukázáno, že reakce není vhodná pro amplifikaci.
HEL a tým zvažovali změnu báze, ale testy DSC ukázaly, že i přítomnost báze snižovala teplotu rozkladu propargylalkoholu.
Screeningové experimenty s použitím alkálií ukázaly, že reakce KOH byla dobrá.Opětovné prověřování rozpouštědel ukázalo, že dioxan byl lepší reakcí.Testy ARC ukázaly, že po exotermické reakci cílové reakce teplota dále stoupala až na 200 °C a stále nebyl nalezen žádný drastický rozklad.Tento stav lze bezpečně zvětšit.
